Die Spurenanalytik erzielt mit der ICP und AAS immer bessere Nachweisgrenzen. Damit werden aber auch deutlich bessere Grundchemikalien wie reine Säuren und Wasser benötigt, damit z. B. bei der Probenpräparation und in den Verdünnungsschritten der entsprechenden Standards keine Elementeinschleppung erfolgt. Je reiner die Säuren und das Wasser sind, umso teurer werden diese auch in der Anschaffung - hier lohnt sich der Einsatz einer Subboiling-Apparatur in mehrfacher Hinsicht:
Bei Mehrfachläufen lässt sich die Qualität noch weiter gegenüber gekaufter Ware verbessern. Verschmutzte Säuren lassen sich recyceln oder qualitativ erneuern: kein unnötiges Entsorgen mehr!
Die eingefüllte Flüssigkeit verdampft unterhalb des Siedepunktes. Hierzu wird mit einem Quarz-IR-Strahler die Oberfläche der zu reinigenden Lösung sehr vorsichtig erhitzt, ohne dass es zum Sieden der Lösung kommt. Der Subboiler mit zwei Heizelementen ist besonders für Schwefelsäure geeignet, da diese zum verdampfen mehr Energie benötigt. Die so gewonnenen Säuren verfügen über eine sehr hohe Reinheit. Die Flüssigkeiten kommen nicht mit Metall in Berührung, so kann auch keine Kontamination diesbezüglich erfolgen.
Aufbau und Handhabung:
Der IR-Strahler wird in ein Quarzschutzrohr innerhalb des Quarzcontainers gesteckt. Über einen Trichter wird die zu reinigende Säure eingefüllt und durch langsame Erhitzung der Oberfläche verdampft.
Die Leistung des Strahlers wird so eingestellt, dass die eingefüllte Flüssigkeit nicht kocht, also in absoluter Ruhe verbleibt. Dadurch entsteht ein sehr feiner Dampf, der die unerwünschten Verunreinigungen der Säure nicht mitnimmt.
An dem Quarzkühlfinger kondensiert dieser Dampf und wird in eine darunter stehende 1 L PFA Flasche geleitet. Die Belüftung zum Druckausgleich geschieht über einen PTFE-Filter an der Auffangflasche.
Der Sockel mit integrierter Auffangwanne ist in seiner kompakten Bauweise so konzipiert, dass ein zweites System platzsparend daneben aufgebaut werden kann. Die Steuerelektronik für den IR-Strahler ist in einem separaten Gehäuse und kann je nach Bedarf rechts oder links in den Sockel oder auch daneben gestellt werden.
Die Tabelle gibt die mit einer ECO single erzielbaren Volumen in Abhängigkeit von der eingestrahlten Leistung an.
Diese variiert auch durch die angelegte Kühlung. Die gewonnenen Reinheitsgrade sind steuerbar durch die Zeitdauer (je langsamer desto besser) und durch erneute Reinigung.
Die Daten dienen daher nur als Anhaltswerte.
Destillationsmenge g/min | Element | |||||||||
W (Watt) | 200 | 400 | 600 | 800 | Al | Cd | Cu | Pb | Zn | |
H2O | 1,1 | 2,8 | 4,4 | 5,8 | < .05 | .01 | .04 | .02 | -- | |
HNO3 | 1,2 | 3,3 | 5,3 | 7,5 | < .05 | .001 | .25 | .05 | .04 | |
HCl | 0,8 | 2,8 | 4,9 | 7,1 | .07 | .01 | .07 | .05 | .04 | |
H2SO4 | -- | -- | 0,3 | 0,8 |
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